焦化瀝青中間相含量檢測技術指南

一、試驗目的

通過偏光顯微分析法定量測定瀝青焦炭中間相含量，評估其石墨化程度及結晶取向特征，為產品分級、生產工藝優化及下游應用（如鋰電負極材料、碳素制品等）提供關鍵質量數據。

二、設備與耗材清單

1. 透反射偏光顯微鏡 XPF-550C（配 CCD 成像系統）

2. 中間相分析專用軟件 V2.1

3. 自動金相磨拋機 YMPZ-2

4. 冷鑲嵌系統（CM1 樹脂 + 固化劑）

5. 制樣耗材：

1. 碳化硅砂紙（P180-P2000）

2. 氧化鋁拋光液（1μm/0.5μm）

3. 植絨拋光布（粗拋 / 精拋）

三、標準操作流程

（一）樣品預處理

1. 取樣規范：

1. 按 GB/T 1997 規定多點取樣

2. 切割尺寸：10×10×5mm3（保持原始取向）

2. 冷鑲嵌操作：

1. 操作圖示：樹脂：固化劑 = 3:1（體積比）→ 真空攪拌（30s）→ 注入模具→ 固化（25℃/4h）

2. 重點：排除氣泡，確保鑲嵌面平行度誤差≤0.02mm

（二）磨拋工藝

1. 粗磨階段：

1. 參數設置：壓力 20N，轉速 300rpm

2. 砂紙序列：P180→P400→P800（每級研磨 2min）

2. 精拋階段：

1. 參數設置：壓力 15N，轉速 150rpm

2. 拋光流程：

1. 9μm 金剛石懸浮液（粗拋布，3min）

2. 1μm 氧化鋁拋光液（植絨布，5min）

3. 終點判定：鏡面光潔度 Ra≤0.1μm

（三）顯微分析

1. 設備調試：

1. 開啟正交偏光模式（起偏器與檢偏器成 90°）

2. 物鏡選擇：10× 平場消色差物鏡

3. 光源強度：調整至灰度值 150-180（軟件實時監控）

2. 圖像采集規范：

1. 取樣策略：5 點法（中心 + 四象限）

2. 單視野參數：0.5mm2，分辨率 2048×1536

3. 曝光時間：自動優化（確保直方圖分布完整）

（四）軟件分析流程

1. 導入圖像組（≥10 張有效樣本）

2. 執行預處理：

1. 自動白平衡

2. 降噪濾波（中值濾波 3×3）

3. 中間相識別：

1. 閾值分割（設定灰度區間 80-220）

2. 形態學修正（消除偽影）

4. 結果輸出：

1. 面積百分比（自動生成統計報告）

2. 形態學參數（等效直徑、長寬比）

四、質量控制要點

1. 環境要求：溫度 23±2℃，濕度≤60% RH

2. 校準周期：

1. 顯微鏡校準（每年）

2. 軟件灰度標定（每次開機）

3. 數據有效性判定：

1. 同一樣品不同區域含量偏差≤5%

2. 標準樣品驗證（GBW08501 中間相標樣）

五、典型問題處理

1. 圖像模糊：檢查物鏡清潔度，重新調節科勒照明

2. 統計偏差大：增加采樣點數至 15 個視野

3. 拋光劃痕：返回 P1200 砂紙返工 30s

附：GB/T38396-2016 標準關鍵指標對照表（略）

本指南結合上海蔡康光學系統特性優化，操作人員需通過 8 學時實操培訓后方可獨立檢測。建議建立標準作業視頻庫輔助新員工學習。